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萃取凈化振蕩器固相萃取的操作程序

更新時間:2015-11-09      點擊次數(shù):2201
    目前,在國內(nèi)實驗室中,對液-液化學(xué)萃取常用震蕩萃取或用分液漏斗手搖萃取,這兩種方法既笨重,萃取效率又低,人工勞動強度還大,而且萃取時所用有機溶劑還會給實驗人員帶來身體上的傷害。傳統(tǒng)的分液漏斗振蕩器只能上下振蕩,由于儀器的體積有限,這種方式振蕩幅度不大,效果并不理想.為此我單位研制開發(fā) CN61M/FLD-4型分液漏斗振蕩器,并申請了CN61M/FLD-4型分液漏斗振蕩器由儀器支架、分液漏斗固定箱、可調(diào)速電機時控系統(tǒng)四大部分組成.其工作原理是: 電機通過連軸器帶動分液漏斗360度翻轉(zhuǎn),讓溶劑在分液漏斗瓶中上下來回翻轉(zhuǎn),使溶劑充分混合, 可廣泛用于: 環(huán)境分析前處理的提取操作、食品、油脂天然物的提取、農(nóng)藥殘留提取、土壤中有害物質(zhì)的提取、水質(zhì)污染檢測的提取。
    萃取凈化振蕩器是為提高萃取凈化效率而設(shè)計的。該產(chǎn)品具有振蕩頻率和振蕩角度可調(diào)、時間定時器、多種樣品架等功能,能大大提高萃取凈化的效率,減輕工作強度。產(chǎn)品操作安裝簡便,可滿足各種類型實驗室萃取凈化的需要。
   

萃取凈化振蕩器固相萃取的操作程序分為如下幾步:

   

1. 活化吸附劑

    在萃取樣品之前要用適當?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
    ①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標化合物的干擾。
    ②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。
    ③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當pH值,并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
    為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
   

2. 上樣

    將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓的方法使樣品進入吸附劑。
   

3. 洗滌和洗脫

    在樣品進入吸附劑,目標化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
    如果在選擇吸附劑時,選擇對目標化合物吸附很弱或不吸附,而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時,也可讓目標化合物先淋洗下來加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離。在多數(shù)的情況下是使目標化合物保留在吸附劑上,zui后用強溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化。
    為了方便固相萃取的使用,上海爭巧還研制開發(fā)了很多固相萃取的裝置,使固相萃取使用起來更加方便簡單。固相萃取裝置(SPE)是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體表面,其它組分則隨樣品母液通過柱子,zui后用適當?shù)娜軇⒎治鑫锵疵撓聛?。SPE 的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監(jiān)控;果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物。果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析等。
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